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小角X射线散射分析

  • 型 号THS-126
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分析样例 

1)     实例:

 

2)     实例:

     

3)     实例:

     

 

适用领域 

散射体是明确定义的粒子,如大分子或分散物相的细小颗粒,包括聚合物溶液、生物大分子(如蛋白质等)、催化剂中孔洞等。由小角X射线散射可以给出明确定义的几何参数,如粒子的尺寸和形状等。散射体中存在亚微观尺寸上的非均匀性,如悬浮液、乳胶、胶状溶液、纤维、合金、聚合物等。这样的体系非常复杂,其非均匀区域或微区并不是严格意义上的粒子,不能用简单粒子模型来描述。通过小角X射线散射测定,可以得到微区尺寸和形状、非均匀长度、体积分数和比表面积等统计参数

1)     纳米颗粒研究:研究各种形态的纳米颗粒形状、大小及分布等

2)     纳米结构研究:例如由重复单元组成的聚合物长链分子

3)     级微孔研究:可测定材料中微孔的形状、大小和分布等

4)     高分子材料研究

5)     生物大分子研究:分子参数、形状参数、溶液状态的构像和结构

6)     聚合物长周期的测定、片晶厚度等

 

应用范围

  适合于纳米尺度微观结构的研究,领域涉及化学、化工、材料科学、分子生物学、医药学、凝聚态物理等多个学科。SAXS是一种非破坏性的分析方法;适用样品范围宽,干、湿态样品都适用;与TEM比较,几乎不需特殊样品制备。能表征TEM无法测量的样品。对弱序、液晶性结构、取向和位置相关性有较灵敏的检测。可以直接测量体相材料,有较好的粒子统计平均性。SAXS通常测定尺寸为1-1000 nm数量级范围(胶体范围)的结构特征,即特别适合于纳米尺度亚微观结构的研究。研究领域涉及化学、化工、材料科学、分子生物学、医药学、凝聚态物理等多学科。研究对象包括具有各种长程纳米结构的软物质体系,如液晶、液晶态生物膜的各种相变化、溶致液晶、胶束、囊泡、脂质体、表面活性剂缔合结构、生物大分子(蛋白质、核酸等)、自组装超分子结构,溶胶分形结构和界面层结构、聚合物溶液、结晶取向聚合物(工业纤维和薄膜)、嵌段离子离聚物的微观结构等。

 

样品要求

1)     粉末样品需要多于2毫克,最好多于10mg

2)     液体的浓度要求10mg/ml,体积1ml以上

3)     膜的最小要求8mm宽,10mm长,大了可以剪裁

4)     粉末样品:应研磨成无颗粒感。测试时,需用载体(如胶带、毛细管等)支撑,或用非常薄的铝箔包住,也可把粉末均匀搅拌在火棉胶中,制成合适厚度的片状试样

5)     块状样品:块状样品因其太厚,初束无法透过,因此必须减薄。合金试样,最佳厚度为几至几十微米

6)     薄膜样品:如薄膜试样厚度不够,可以用几片相同的试样叠加在一起测试

7)     纤维试样:应尽可能剪碎,如同粉末试样进行制备。如果观察取向状态的结构变化,应把纤维梳理整齐,以伸直状态夹在试样架中,也可用火棉胶固定纤维的伸直状态

8)     颗粒状试样:对于无法碾磨的粗颗粒状试样一种方法是将颗粒尽可能的切割成相同厚度的薄片,然后整齐的平铺在胶带上,另一种方法是将颗粒熔融或溶解,制成片状试样,但前提是不能破坏试样原有的结构

9)     液体试样:须放在透明容器(如毛细管)中方能测试。溶质在溶剂中完全溶解,即无沉淀。溶质与溶剂的电子密度差应尽可能大

10)   易变质样品需提前与仪器操作人员联系,预约测试时间

11)   剧毒样品需特别注明

12)   请注明样品保存条件,如常规、冷冻、干燥、冷藏、避光等

 

收费标准      

1)     粉末样品:  300.00/     

2)     水溶液:     400.00/    溶液易于清洗

3)     变温样品:  500.00/    每增加1个温度点300.00

 

分析仪器

仪器名称:X射线衍射仪 Small Angel X-Ray Scattering

仪器型号:Saxesess mc2

仪器缩写:SAXS

生产厂家:Anton Paar公司

安装日期:2015

标签:胶束 分散相 纤维 形貌 尺寸 尺寸分布 取向性 结晶度


         即无沉淀。溶质与溶剂的电子密度差应尽可能大。

SAXS是一种用于测定纳米尺度范围的固体和流体材料结构的技术。它探测的是长度尺度在典型的1-100纳米范围内的电子密度的不均匀性,从而给XRDWAXS,广角X射线散射)数据提供补充的结构信息。它可应用于结晶和非晶之类的材料。测量通常用透射几何,使用窄的、良好准直的并且高强度的X射线束。典型的散射角度范围为0.15度。能够达到的最小角度决定了最大的特征分辨尺寸。样品的制备很简单,可以放在毛细管中、作为两个聚合物箔之间的薄层或者不用样品架进行测量

一些典型的应用包括纳米颗粒和孔隙的尺寸分布、比表面积和不均匀(如核壳)粒子中的结构分析等的测定。该技术还能给出有关纳米颗粒聚集行为的信息。此外,SAXS还应用于胶体、膜 、液晶、清洁剂、微乳液、聚合物等的结构分析。在所有颗粒基本上具有相同尺寸的情况下,有可能测定它们的形状和内部结构。作为例子,SAXS可用于分析蛋白质的包络形状和稀释溶液中的其它生物大分子。 一台实验室设备上的测量时间可以从几分钟到几个小时。测量时间依赖于所用的仪器类型和光学系统,也依赖于样品的浓度和电子密度对比度。抽真空的射线束路径有助于减小空气散射的影响并加快测量。然而,即使在一台在空气中的多用途衍射仪上,对大多数的样品也常能得到高质量的SAXS数据

 

仪器特点

1)     快速检测,紧凑的SAXS系统确保探测器可以收集到高强度的信号

2)     出色的总体分辨率,SAXS可以测试尺寸在0.2150nm之间的纳米结构

3)     容易调准的SAXS系统

4)     线准直和点准直模式

5)     多种样品槽,可检测从低温到高温各种类型的样品

6)     先进的探测系统,探测器系统分辨率高且无须维护

7)     快速多样的数据处理和计算

 

检测项目

1)     乳液中液滴的形貌、尺寸以及尺寸分布

2)     表面活性剂在溶剂中组装体的形貌、尺寸以及尺寸分布

3)     悬浮液中悬浮物的形貌、尺寸以及尺寸分布

4)     高分子聚合物材料(包括液晶)或复合材料内部的长程有序结构、结晶度

5)     催化剂孔洞尺寸、催化剂载体合成过程的监控、催化剂的粗糙度等

6)     蛋白质的结构和分子量等

 

主要技术指标

1)     X射线光源 Cu靶,电压≤40kV,电流≤50mA 

2)     角度测量范围小角:0.08°~5° ,大角:0.08°~40°

3)     多层聚焦光学器件提供高强度和单色的X射线束